兴发集团子公司湖北泰盛申请砜吡草唑中间体连续化合成方法专利

作者:世界农化网整理 2025/4/23 11:47:06
近日,兴发集团全资子公司湖北泰盛化工有限公司申请的一项名为″一种砜吡草唑中间体的连续化合成方法″的专利公开,申请公布号CN119798243A。专利提供一种高收率,高纯度连续化合成砜吡草唑中间体的方法。砜吡草唑(Pyroxasulfone)具有很好的市场开发前景,作为优良的苗前土壤处理剂,作用机理与经典土壤处理剂乙草胺、精异丙甲草胺相同,但用药量只有它们的1/10左右。且该产品防治谱广,可以安全地

近日,興發(fā)集團全資子公司湖北泰盛化工有限公司申請的一項名為″一種砜吡草唑中間體的連續(xù)化合成方法″的專利公開,申請公布號CN119798243A。專利提供一種高收率,高純度連續(xù)化合成砜吡草唑中間體的方法。

砜吡草唑(Pyroxasulfone)具有很好的市場開發(fā)前景,作為優(yōu)良的苗前土壤處理劑,作用機理與經(jīng)典土壤處理劑乙草胺、精異丙甲草胺相同,但用藥量只有它們的1/10左右。且該產(chǎn)品防治譜廣,可以安全地用于玉米、棉花、花生、小麥、向日葵等作物;可有效防除狗尾草屬、馬唐屬、稗屬等禾本科雜草以及莧屬、曼陀羅屬、茄屬、苘麻屬等闊葉雜草。

目前,合成砜吡草唑的兩種主要路線如下:

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僅從路線對比而言,路線二相較于路線一少一步氯化,工業(yè)化應該更具有優(yōu)勢;但由于路線二中中間體2和中間體5對接合成中間體7的過程使用大大過量的堿,反應過程放熱劇烈,工藝較難控制,會產(chǎn)生較多中間體5以及中間體1的二聚雜質難以 除去,使得中間體7的收率和純度較低(收率通常為85%左右,純度為88%左右),影響后續(xù)反應,生產(chǎn)成本較高,實際工業(yè)化并無太大優(yōu)勢。

而中間體7的合成路線中,中間體2只有在較強的堿性下才能保持穩(wěn)定,否則會有較多雜質1生成;為了減少雜質1生成,會加入過量的化合物5,而過量的化合物5又會產(chǎn)生雜質2和雜質3,難以純化,使得產(chǎn)物純度偏低。其次,中間體2和化合物5堿性條件混合后并不會生成化合物7,必須在調(diào)節(jié)pH為酸性后才會轉化為化合物7,因此如何在調(diào)節(jié)pH過程中減少或避免雜質1的產(chǎn)生是提升收率和純度的關鍵。

為解決上述問題,本發(fā)明提供一種砜吡草唑中間體的連續(xù)化合成方法。該方法通過改變傳統(tǒng)制備工藝,解決了現(xiàn)有合成工藝不穩(wěn)定,雜質多,收率和純度偏低的問題,提供一種高收率,高純度連續(xù)化合成砜吡草唑中間體7的方法。提高了原料的利用率和反應效 率,反應時間由原來的3小時縮短至20分鐘以內(nèi),減少了三廢的產(chǎn)生,降低了產(chǎn)品的生產(chǎn)成本。

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本發(fā)明所述合成方法中用到的化合物及合成方法,路徑如下:

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